揮發(fā)油是一類在常溫下能揮發(fā)的、可隨水蒸氣蒸餾的、與水不相混溶的油狀液體的總 稱。適用于制藥工業(yè)、藥物研究、日用化學(xué)工業(yè)、食品工業(yè)等單位對(duì)藥物、植物組織 中含有揮發(fā)性成分的揮發(fā)油含量,作測(cè)定用。原理是將樣品中的水分與揮發(fā)油的共沸 液蒸出、冷凝并收集餾液,由于密度不同,餾液在接收管中分層,從而提取出樣品中 的揮發(fā)油。
胡椒精油含量的測(cè)定規(guī)定了胡椒精油含量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于黑、白胡椒及 黑、白胡椒粉中精油含量的測(cè)定。 試樣制備整粒胡椒用搗碎機(jī)將樣品粉碎,直至全部通過(guò)樣品篩儲(chǔ)于棕色瓶中備用。胡 椒粉將所有樣品通過(guò)樣品篩檢查,不能通過(guò)篩網(wǎng)的,用搗碎機(jī)粉碎,直到粒徑達(dá)到要求為 止,儲(chǔ)于棕色瓶中備用。
在 GB/T 17527-2009《胡椒精油含量的測(cè)定》中,揮發(fā)油測(cè)定儀的應(yīng)用如下: 原理:利用揮發(fā)油測(cè)定儀,將試樣的水懸浮液進(jìn)行蒸餾。由于胡椒精油具有揮發(fā)性,能隨水蒸氣一同餾出,餾出液收集在有刻度的接收管中。因胡椒精油和水不相混溶,且密度不同,會(huì)彼此分離,通過(guò)讀出胡椒精油的體積,可計(jì)算出胡椒精油的含量。
儀器結(jié)構(gòu):揮發(fā)油測(cè)定儀主要由圓底燒瓶、蒸餾接收管和冷凝管組成。圓底燒瓶容量為 1000mL,用于盛裝試樣和水的混合物;蒸餾接收管容量 5mL,刻度為 0.1mL,用于收集和測(cè)量餾出的胡椒精油體積;冷凝管為球形,可使餾出的蒸汽冷卻凝結(jié)成液體。 操作步驟:首先將整粒胡椒用搗碎機(jī)粉碎或檢查胡椒粉的粒徑,使其全部通過(guò)孔徑為 841µm 的樣品篩,儲(chǔ)于棕色瓶中備用。
稱取制備好的試樣 40g,精確至 0.01g,置于圓底燒瓶中,加入 400mL 蒸餾水,再加入防爆沸粒或玻璃珠,連接好揮發(fā)油測(cè)定器,確保蒸餾接收管事先注滿蒸餾水。然后加熱燒瓶,緩慢蒸餾 4h,控制餾出液每分鐘從冷凝管滴下約 5 滴。
關(guān)閉熱源,冷卻至室溫后,讀出胡椒精油的體積,精確至 0.05mL。最后,根據(jù)公式計(jì)算試樣中胡椒精油的含量,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì),單位為毫升每百克(mL/100g)。